1 方法原理

　　稱(chēng)取一定量的被測(cè)試的合質(zhì)金材料，向試料中定量加入銀，包于鉛箔中在高溫熔融狀態(tài)下進(jìn)行灰吹，鉛及賤金屬被氧化與金銀分離，金銀合粒以硝酸分金后稱(chēng)重，用隨同測(cè)定的純金標(biāo)樣校正后計(jì)算金量。

　　2 試劑和材料

　　1、硝酸(ρ=1.42g/ml),優(yōu)級(jí)純

　　2、硝酸(1+1)，優(yōu)級(jí)純

　　3、硝酸(2+1)，優(yōu)級(jí)純

　　4、鉛箔：純鉛(99.99%)，加工成邊長(zhǎng)約51mm,厚度約0.1mm的正方形薄片。

　　5、純銀(99.99%)

　　6、純金標(biāo)樣：金含量為99.95%～99.99%的片狀電解精煉純金。

　　3 儀器、器皿

　　1、箱式高溫電爐(附溫度控制裝置)

　　2、微量分析天平：最大稱(chēng)量20g,感量0.01g。

　　3、碾片機(jī)：小型，壓延厚度可達(dá)0.1mm。

　　4、灰皿

　?、俟腔颐螅河脛?dòng)物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。將動(dòng)物骨骼燒成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿機(jī)上壓制成灰皿，自然干燥后使用。骨灰皿尺寸：直徑30mm，高度23mm，凹面深度10mm。

　　②氧化鎂灰皿：用煅燒鎂砂粉(粒度0.147mm)與525號(hào)硅酸鹽水泥按85：15混合加入少量水壓制成型，風(fēng)干一個(gè)月后使用。氧化鎂灰皿尺寸：直徑40mm,高度25mm,內(nèi)徑30mm，凹面深度15mm。

　　5、分金籃：用厚度為0.5mm～1.0mm不銹鋼片或鉑片制成。

　　4分析步驟

　　1、金、銀含量的預(yù)測(cè)定

　?、?稱(chēng)取試料0.5g兩份，精確到0.00001g，其中一份包鉛箔，另一份根據(jù)估計(jì)的含金量加2～2.5倍的純銀，然后包鉛箔。將兩份樣品于920±10℃(骨灰皿)或960±10℃(氧化鎂灰皿)在高溫電爐內(nèi)同時(shí)灰吹。

　　⑵ 由未加純銀的樣品灰吹后的金銀合粒重量計(jì)算出樣品的金銀合量預(yù)測(cè)值。

　?、?將加純銀的樣品灰吹后的金銀合粒用手錘輕敲兩側(cè)，使合粒呈扁圓形，刷去底部的附著物，在高溫電爐內(nèi)于800℃左右退火5min。取出冷卻后碾成厚度為0.15±0.02mm的薄片，在高溫電爐內(nèi)于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。

　?、?將合金卷放入已加熱至90℃的硝酸(1+1)中分金30min，將硝酸溶液傾瀉，再加入經(jīng)預(yù)熱的硝酸(2+1)，繼續(xù)加熱分金30min。

　?、?倒去硝酸溶液，用熱水洗5次，將卷金(或已成碎金)移入瓷坩堝中，烘干后在高溫電爐內(nèi)于800℃灼燒5min，取出冷卻后稱(chēng)量，計(jì)算樣品的金含量預(yù)測(cè)值。根據(jù)樣品的合金含量⑵和金含量預(yù)測(cè)值⑸計(jì)算樣品的銀含量預(yù)測(cè)值。

　　2、試料

　?、糯郎y(cè)試料

　　①根據(jù)金、銀含量預(yù)測(cè)值按表1稱(chēng)取試料兩份分別放入鉛箔中，精確到0.00001g。

　　②每份試料均準(zhǔn)確配入純銀，使其金銀比例為1：2.5，按表1給出的數(shù)字配入鉛箔包成球形。

　?、茦?biāo)準(zhǔn)試料

　　按表1給出的試料含金量稱(chēng)取純金標(biāo)樣4份，精確到0.00001g，以下操作同(四.2.(1).②)條。取4份標(biāo)準(zhǔn)試料測(cè)定結(jié)果的平均值作為測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)試料金卷質(zhì)量。

　　3、測(cè)定方法、步驟

　?、呕掖?/p>

　?、賹⒒颐笤诟邷仉姞t內(nèi)于950℃左右預(yù)熱20min，然后將待測(cè)試料與標(biāo)準(zhǔn)試料以合理順序放入灰皿中，使每個(gè)待測(cè)試料都能靠近標(biāo)準(zhǔn)試料，關(guān)閉爐門(mén)。

　?、诖嚵先咳刍?，稍開(kāi)爐門(mén)通風(fēng)，在920±10℃(骨灰皿)或960±10℃(氧化鎂灰皿)進(jìn)行灰吹。當(dāng)熔銖表面出現(xiàn)彩色薄膜時(shí)，關(guān)閉爐門(mén)。保持溫度2min后關(guān)閉電源，當(dāng)爐溫降至720℃時(shí)取出灰皿冷卻。

　?、仆嘶鹋c碾片

　?、儆描囎訉⒔疸y合離從灰皿中取出，用手錘輕敲兩側(cè)，使之呈扁圓形，刷去底部的附著物，用手錘砸合粒表面至厚度約為2mm，放入瓷舟中，在800℃退火5min。

　?、趯⒋芍廴〕隼鋮s后，將金銀合粒碾成厚度為0.15±0.02mm的薄片，于750℃退火3min。

　?、蹖⑼嘶鸷蟮慕疸y合粒薄片取出冷卻后卷成空心卷，依次放入分金籃中。

　?、欠纸?/p>

　　①第一次分金：將分金籃放入預(yù)熱至90～95℃的硝酸(1+1)中分金，分金時(shí)間按表1。取出分金籃，用熱水洗滌3次。

　?、诘诙畏纸穑簩⑺春蟮姆纸鸹@放入預(yù)熱至110℃的硝酸(2+1)中分金，分金時(shí)間按表1。取出分金籃，用熱水洗滌5～7次。

　?、茸茻c稱(chēng)重

　　將金卷從分金籃中取出，依次放入瓷坩堝中在電熱板上干燥，然后在高溫電爐內(nèi)于800℃灼燒5min，取出冷卻后在微量分析天平上依次稱(chēng)出卷金的質(zhì)量。

　　表1

　　合質(zhì)金的金含量%試料金含量g鉛箔量g分金次序分金時(shí)間min

　　30.0～45.00.3013120

　　225

　　45.0～55.00.4013125

　　230

　　55.0～99.90.509～13130

　　240

　　6允許誤差

　　表2%

　　金含量

　　允許差

　　30.00～50.00

　　0.05

　　>50.00～80.00

　　0.04

　　>80.00～99.00

　　0.03

　　>99.00～99.90

　　0.02

　　7注意事項(xiàng)：

　　1、試金中所用的試劑與試樣要充分混勻。

　　2、在熔樣的開(kāi)始二十分鐘應(yīng)緩慢升溫，否則鉛沉降得太快，影響捕集效果。

　　3、所得的鉛扣在25～40克為宜。

　　4、灰吹時(shí)溫度最好不超過(guò)900℃，否則造成貴金屬損失。

　　污水中CN-含量測(cè)定的操作規(guī)程

　　1取樣

　　視污水中CN-含量的高低準(zhǔn)確移取10～50毫升待測(cè)試液于150ml燒杯中。

　　2滴定

　　向待測(cè)試液中加入0.02%的試銀靈指示劑1～2滴用適當(dāng)濃度的AgNO3(T=0.05306)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榻奂t色為止。(以黑色為背景)

　　3結(jié)果計(jì)算：

　　[[CN-]mg/l=T.V×1000/50ml=1000T.V標(biāo)(mg/l)/V待測(cè)

　　式中，T-mg/ml，1mg=0.05306。

　　V-ml.

　　4適用標(biāo)準(zhǔn)及監(jiān)測(cè)控制：

　　1、公司選礦尾水循環(huán)利用，堅(jiān)持實(shí)現(xiàn)零排放標(biāo)準(zhǔn);質(zhì)檢采用AA-680原子吸收測(cè)定方法，測(cè)定參數(shù)以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及原子吸收標(biāo)準(zhǔn)曲線控制。

　　2、嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)家水質(zhì)控制標(biāo)準(zhǔn)，控制CN-濃度≤0.5g/m3，執(zhí)行安環(huán)部《太金公司境內(nèi)水質(zhì)排放及監(jiān)測(cè)管理規(guī)定》。

　　3、對(duì)檢測(cè)出的超標(biāo)排放，及時(shí)報(bào)告選礦廠及安環(huán)部進(jìn)行整改和安全危害評(píng)價(jià);嚴(yán)重時(shí)報(bào)公司安委會(huì)，啟動(dòng)公司緊急應(yīng)急處理預(yù)案程序。